對(duì)于差示掃描量熱儀的原理和特點(diǎn)我們之前已經(jīng)做過(guò)詳細(xì)的介紹,詳情請(qǐng)看:
知道科學(xué)研究中差示掃描量熱儀有多必要嗎?為保證儀器的正常使用,試樣在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不得發(fā)生熱分解,不得與金屬鋁反應(yīng),不得腐蝕。如果被測(cè)樣品在加熱過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體或會(huì)引起爆炸,則不應(yīng)使用該儀器。因此,在測(cè)試之前,我們應(yīng)該對(duì)樣品的性質(zhì)有一個(gè)大致的了解:
1、請(qǐng)勿使用硬物清潔樣品架和測(cè)試區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆轉(zhuǎn)的損壞。
2、檢查量熱儀的所有連接是否正確,使用的氣體是否充足,工具是否齊全。
3、若試驗(yàn)選用鋁坩堝作為試樣盤(pán),試驗(yàn)高溫不得超過(guò)550℃。如果實(shí)驗(yàn)中的高溫超過(guò)550℃,可選擇陶瓷坩堝。
4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,在溫度相對(duì)恒定的情況下,實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。當(dāng)室溫較高時(shí),需要開(kāi)啟空調(diào),以保證環(huán)境溫度在短時(shí)間內(nèi)相對(duì)恒定。
5、為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,儀器應(yīng)空燒30分鐘左右。
6、儀器長(zhǎng)期不使用時(shí),一定要空燒2-3次。可以設(shè)置溫度為400℃,速度為10℃/min,恒溫為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7、差示掃描量熱儀坩堝底部應(yīng)平整,無(wú)鋸齒或彎曲,否則傳熱不良。
8、樣品量要適當(dāng),不能太多也不能太少。固體樣品一般在20mg左右。液體樣品不得超過(guò)坩堝容量的2/3。樣品用量另有要求的,按要求確定。
9、制備DSC樣品時(shí),不要將樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,損壞儀器。坩堝底部和所有外表面不得有樣品和雜質(zhì),以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
10、無(wú)機(jī)樣品可提前研磨篩選;聚合物樣品應(yīng)盡可能均勻;光纖可制成1-2mm的相同長(zhǎng)度;粉狀樣品應(yīng)壓實(shí)。
11、坩堝應(yīng)放置在支架的固定位置。試樣量少時(shí),應(yīng)均勻鋪在坩堝底部,不得堆放在一側(cè);如果樣品是顆粒狀的,則需要將其放置在坩堝的中心。
12、在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中不要調(diào)整純化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的微小變化都會(huì)影響DSC曲線。
13、一般升溫速度為10-20℃/分鐘。如果太大,曲線會(huì)漂移并降低分辨率;太小,測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)。
14、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉狀雜物,用洗耳球吹干凈,注意用嘴吹,造成刺眼。
15、在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中,避免差示掃描量熱儀周?chē)忻黠@的振動(dòng)。嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋。輕輕觸摸儀器正面,DSC曲線上會(huì)產(chǎn)生明顯的峰谷。
16、關(guān)閉數(shù)據(jù)線并關(guān)閉軟件后再關(guān)閉儀器。防止在線和通訊錯(cuò)誤。